Questões de Concurso

No desenvolvimento de um método por Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas em Sequência, alguns parâmetros relacionados ao espectrômetro de massas devem ser definidos, a fim de otiminizar a detecção dos íons de interesse. As alternativas a seguir apresentam parâmetros de otimização, à exceção de uma. Assinale-a.

Um analisador de massa é um dispositivo que pode separar as espécies, ou seja, átomos, moléculas, ou clusters, de acordo com sua massa. A separação deve ser igualmente independente da conformação química das espécies. Todos os analisadores de massa atualmente em uso são baseados em eletromagnetismo assim os íons são necessários para obter a separação. Como há uma grande variedade de fontes, vários tipos de analisadores de massa foram desenvolvidos. O analisador do tipo quadrupolo é formado por quatro barras cilíndricas alinhadas paralelamente entre si e equidistantes de um eixo central imaginário. O quadropolo seleciona e aceleram os íons por radiofreqüencia. Com o uso de equipamentos que possuem quadropolos em sequência, como o triploquadropolo, é possível operar em diferentes modos:

I. Varredura dos íons-produto (Daughter Scan).

II. Varredura dos íon-precurssor (Parent Scan).

III. Monitoramento de Múltiplas Reações (Multiple Reaction Monitoring- MRM).

IV. Espectro de perda neutra constante (Constant Neutral Loss Spectrum).

Assinale:

Na fonte de ions, as amostras analisadas são ionizados antes da análise no espectrômetro de massa. Uma variedade de técnicas de ionização são utilizadas para a espectrometria de massas. As considerações mais importantes são a energia interna transferida durante o processo de ionização e as propriedades físico-químicas da substância, que pode ser ionizada. É considerado um exemplo de fonte de ionização a pressão atmosférica:

O Uso de um espectrômetro de massa como um detector coloca algumas restrições sobre os métodos cromatográficos utilizados. Esta situação é diferente quando consideramos outros detectores. De fato, a transferência de métodos desenvolvidos em um HPLC acoplado a um detector UV para um detector de massas nem sempre é possível. É considerado uma limitação na tranferência de metodologia do detector de UV para o espectrômetro de massas:

O detector é o módulo do sistema cromatográfico mais complexo e caro. Vários detectores estão disponíveis para o uso com CLAE. Para a escolha de um detector devem ser considerados critérios como sensibilidade, detectabilidade, lineariedade, repetibilidade, forma do pico, vazão, temperatura e facilidade de operação. É considerado um detector altamente seletivo e sensível, com capacidade de detectar quantidades da ordem de picogramas e insensível a vazão de fase móvel: